(资料图)

一、题文

重己干了基素复红红计公安便火流苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流已知：重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流颜色、状态重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流沸点（℃）重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流　 密度（g·cm－3）重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流*苯甲酸重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流无色、片状晶体重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流249重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流1.2659重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流苯甲酸乙酯重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流无色澄清液体重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流212.6重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流1.05重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流乙醇重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流无色澄清液体重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流78.3重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流0.7893重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流环己烷重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流无色澄清液体重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流80.8重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流0.7318重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。重己干了基素复红红计公安便火流实验步骤如下：重己干了基素复红红计公安便火流a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。重己干了基素复红红计公安便火流b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。重己干了基素复红红计公安便火流d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。重己干了基素复红红计公安便火流e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。重己干了基素复红红计公安便火流回答下列问题：重己干了基素复红红计公安便火流（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。重己干了基素复红红计公安便火流②步骤b中应控制馏分的温度在________。重己干了基素复红红计公安便火流A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃重己干了基素复红红计公安便火流③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。重己干了基素复红红计公安便火流（2）若Na2CO3加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。重己干了基素复红红计公安便火流（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。重己干了基素复红红计公安便火流A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇重己干了基素复红红计公安便火流B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气重己干了基素复红红计公安便火流C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层重己干了基素复红红计公安便火流D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔重己干了基素复红红计公安便火流（4）该实验的产率为________。重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流重己干了基素复红红计公安便火流

二、解答

去平定数较【答案】（1）①有利于平衡不断向正反应方向移动　②C去平定数较③步骤b中分水器中放出的液体中含有乙醇去平定数较（2）苯甲酸乙酯中混有未除净的苯甲酸，在受热至100 ℃时发生升华　（3）ABD　（4）90%去平定数较去平定数较去平定数较

三、分析

建而之步（1）该反应为可逆反应，除去生成物之一水可使平衡向右移动，有利于苯甲酸乙酯的生成。步骤b中温度应控制在使环己烷和乙醇能挥发至分水器中，通过分水器中液面不再增加判断乙醇已经消耗尽，反应基本完成。步骤b中放出的分水器中的液体中含有乙醇，故乙醇需要过量。建而之步（2）根据题中信息，加入Na2CO3的目的是中和未反应的苯甲酸，使之生成溶于水的苯甲酸钠进入水层而除去，若加入Na2CO3的量少，则剩余苯甲酸，而苯甲酸在100 ℃时升华，产生现象为白烟。建而之步（3）萃取时需要使萃取剂与水层充分接触，故转移至分液漏斗中后需要塞上玻璃塞，将分液漏斗倒转过来，用力振摇，为了防止分液漏斗中气压过大将玻璃塞弹开，需要不断打开玻璃活塞放气；然后置于铁架台上静置、待分层后分液，为了平衡分液漏斗中气压与大气压，分液前需要打开玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔。建而之步（4）由乙醇过量，可根据苯甲酸的质量求其理论产量建而之步建而之步建而之步m＝15.0 g建而之步故其产率为：建而之步×100%＝90%。建而之步建而之步建而之步

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